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本方法用萃取水中上述农药

时间:2020-02-15 来源网站:南京汽车网
本标准适用于地面水、地下水及工业废水中中基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的测定。

本方法用 萃取水中上述农药,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定。在测定敌百虫时。出于极性大、水溶性强,用 萃取时提取率为零,故采用将敌百虫转化为敌敌畏后再行测定的间接测定法。

本方法对甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫的检出限为10-9~10-10g,测定下限通常为5 10-4~10-5mg/L。当所用仪器不同时,方法的检出范围有所不同。

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

a.载气:氮气,纯度99.9%,用装5A分子筛净化管净化。

b.燃烧气:氢气,纯度99.9%,用装5A分子筛净化管净化。

c.助燃气:空气,用装5A分子筛净化管净化。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1 色谱标准物:甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫.纯度均为95%~99%。

2.2.2 (CHCl ):分析纯。

2.2. 无水硫酸钠(Na2SO4)冲:分析纯。

2.2.4 氢氧化钠(NaOH):分析纯。

2.2.5 盐酸(HCl):分析纯,P=1.19g/mL。

2. 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2. .1 色谱柱和填充物参考 .4条有关内容。

2. .2 涂渍固定液所用溶剂: (2.2.2)。

仪器

.1 仪器型号:配备有火焰光度检测器的气相色谱仪。

.2 记录器:与仪器相匹配的记录仪。

. 检测器

. .1 类型;火焰光度检测器。

. .2 器件的特性:火焰光度检测器采用磷滤光片,所用光电倍增管高压及高阻通常分别为675V和1070。 .4色谱柱 .4.1色谱柱类型及特征硬质玻璃填充柱,长2m,内径4mm。

.4.2 色谱柱的预处理经水冲洗后,将玻璃柱管内注满洗液浸泡2h(必要时可将洗液温热效果更好),然后用自来水冲洗至中性,蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理:将6%~10%的二氯二甲基硅烷-甲醇溶液注满玻璃柱管浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性,烘干备用。

.4. 填充物

.4.4.1 载体

白色酸洗硅烷化硅藻土担体(0.15~0.20m/m)。

.4.4.2 固定液

a.名称及化学性质:二甲基硅油(DC-200),聚氟代烷基硅氧烷(QF-1),最高使用温度250℃。

b.液相载荷量:DC-200为5%,QF-1为7.5%。

c.涂渍固定液的方法:根据担体的重量称取一定量的固定液。溶在 中,待完全溶解后,倒入盛有担体的烧杯中,再向其中加入 至液面高出1~20m,摇匀后浸2h,然后在通风柜中用红外灯将溶剂挥发干(在挥发时须不断摇动容器,以使固定液涂渍均匀),再置于120℃烘箱中放置4h后备用。

.4.4. 色谱柱的填充方法

将色谱柱的尾端(接检测器一端)用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端通过软管接一漏斗。开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填充紧密,至固定相不再抽入柱内为止,装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。

.4.4.4 色谱柱的老化

将填充好的色谱柱装机通氮气,以100℃为起点,每2h上升20℃的速度至2 0℃连续老化24h。(老化时色谱柱应和检测器断开,以免污染检测器)。

.4.5 柱效能和分离度

总分离效能指标:

对硫磷、马拉硫磷 K1=28.08

马拉硫磷、甲基对硫磷 K2=10.52

甲基时硫磷、乐果 K =28.60

乐果、敌敌畏 K4=57.75

难分离物质对马拉硫磷、甲基对硫磷的峰高分离度0.9。

.5 试样预处理时使用的仪器

.5.1 样品瓶:1L的玻璃磨口瓶。

.5.2 蒸发浓缩器:K-D式。

.5. 分液漏斗:250mL、500mL。

.5.4 水浴锅。

.5.5 微量注射器:10?L。

.5.6 继电器及接点温度计。

.5.7 PH计。

4 样品

4.1 样品性质

水样,在水中有机磷农药不太稳定,易降解。

4.2 水样采集及贮存方法

用玻璃磨口瓶( .5.1)采集样品,在采样前用水样将取样瓶冲洗2~ 次。水样应在弱酸性状态下保存,因敌敌畏及敌百虫易降解,应尽快分析,其余四种有机磷农药的水样可在4℃冷藏箱中保存三天。

4. 试样的预处理

4. .1 甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏的测定摇匀样品并经过滤去除机械杂质,取试样100mL(或视水质而定)于250mL烧杯中。调PH至6.5,然后将试样转移至250mL分液漏斗中,用 萃取三次。每次 用量5mL(相比为1:20),振摇5min,静置分层。合并 ,收集水层。将合并后的 经无水硫酸钠脱水后。供测定用。无水硫酸钠脱水柱内径1cm,长15cm,无水硫酸钠段8cm。

如三氯中烷层中有机磷农药含量太低,在最小检出量以下,则需经K-D浓缩器浓缩至所需体积后再进行测定。如 层中有机磷农药含量太高,则需少取试样或试样经稀释后再进行萃取。

4. .2 敌百虫的测定

将4. .1收集的水层调pH至9.6后,倒入250mL锥形瓶中,盖好瓶塞,置于50℃的水浴锅中进行碱解,不断摇动锥形瓶。15min后取出锥形瓶,冷至室温后,调pH全6.5,将此溶液转移至250mL分液漏斗中,以下操作同4. .1。

注:在试样预处理时,仅用pH计调节,不能用pH试纸代替。

5 操作步骤

5.1 仪器的调整

5.1.1 汽化室温度;240℃。

5.1.2 柱箱温度:170℃。

5.1. 检测器温度:2 0℃。

5.1.4 载气流速:60mL/min。

5.1.5 氢气流速:160mL/min。

5.1.6 记录器纸速:4mm/min。

5.1.7 衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器的衷减。

5.2 校准

5.2.1 定量方法

外标法。

5.2.2 标准样品

5.2.2.1 使用次数:使用标准样品周期性的重复校准。视仪器的稳定性决定周期长短。一般可在测定三个试样后校准一次。

5.2.2.2 标准样品的制备

a.储备溶液:以 (2.2.2)为溶剂,准确称取一定量的色谱纯标准样品(2.2.1),准确至0.2mg,分别配制浓度为2.5mg/mL的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷储备溶液;浓度为0.75mg/mL的敌敌畏储备溶液;浓度为5.0mg/mL的乐果储备溶液。敌敌畏储备溶液在4℃可存放两个月。其余可存放半年。

b.中间溶液的配制:移取一定量的储备溶液(a),用 做稀释剂,分别配制成浓度为50 g/mL的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷中间溶液;浓度为7.5 g/mL的敌敌畏中间溶液;浓度为100 g/mL的乐果中间溶液。

c.标准工作溶液的配制:根据检测器的灵敏度及所测水佯浓度.分别等体积移取中间溶液(b),于同一容量瓶中,用 做稀释剂,配制所需浓度的标准工作溶液,在4℃可存放半个月。

5.2.2. 气相色谱中使用标准样品的条件 a.标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值; b.调节仪器的重复性条件:一个样品连续注射进样两次,其峰高相对偏差不大于5%,即认为仪器处于稳定状态; c.标准样品与试样尽可能同时进样分析。5.2. 校准数据的表示 试样中组分按式(1)校准:

式中:Xi 试样中组分i的含量,mg/L;

Ai 试样中组分i的峰高,cm;

AE 标准溶液中组分i的峰高,cm;

Ei 标准样品中组分i的含量,mg/L。

5. 试验

5. .1 进样

a.进样方式:注射器进样。

b.进样量:一般进样量5?L,最大进样量10?L。

c.操作:用清洁注射器( .5.5)在待测样品中抽吸几次后,抽取所需进样体积,迅速将注射器中样品注进色谱仪中,并立即拔出注射器。

标准色谱图

1-敌敌畏(敌百虫);2-乐果; -甲基对硫磷;4-马拉硫磷;5-对硫磷

5.4.2 定性分析

a.组分的出峰次序:敌敌畏(敌百虫)、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。

b.保留时间:

敌敌畏 1min

乐果 10min

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